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综合实验I 实验五 果壳活性炭的制备及其碘值及亚甲基蓝吸附值的测定 一、实验目的 1 熟悉活性炭的制备方法，了解活性炭制备的工艺参数 2 掌握活性炭碘值及亚甲基蓝吸附值测定方法，了解活性炭的评价指标。 3 了解活性炭的制备工艺及应用 二、活性炭简介 木炭与活性炭的区别 活性炭在现代社会中的应用： 空气或其它气体的净化 气体分离（高纯氮的制备方法，碳分子筛） 液体或溶液的脱色与净化 水处理 催化剂或催化剂载体 活性炭有“万能吸附剂”之称，目前，随着对环境保护的日益重视，工业活性炭的需求量不断上升。目前全世界活性炭年产量？万吨，国内年产量？万吨。 活性炭的定义 Activated carbon or Active carbon 活性炭是具有发达孔隙结构，有很大比表面积和吸附能力的炭。（化工百科全书） 活性炭是在碳化前、碳化时或碳化后经由气体或与化学品（如氯化锌）作用以增加吸附能力的多孔碳。（IUPAC） 多孔，经过活化的。 微孔： 2.0 nm 中孔(介孔): 2 nm~50 nm 大孔: 50 nm 通常活性炭孔容介于0.2~1mL/g, 主要是微孔。比表面大约介于500~1500m2/g 活性炭的制备方法 原料：煤、木材、沥青、果壳、桔杆、植物、橡胶…. 制备通常经两个过程： 碳化（去除所含的氧等得到碳）、活化（造孔） 制备活性炭的关键工艺是活化步骤 化学品活化法：用氯化锌、磷酸、或氢氧化钾等。 气体活化法：用水蒸汽或二氧化活等气体进行活化。 两种活化法各有优缺点, 采用化学品活化法,碳化过程与活化过程可同时进行。选定的工艺参数主要是原料、碳化和活化的温度及时间、活化剂的用量。 活性炭性能指标 1 吸附性 孔容，孔径，比表面。碘值、亚甲基蓝吸附值、硫酸大喹啉吸附量、四氯化碳吸附量、苯酚吸附量 2 化学性：无机成分（如水分、灰分、水可抽提成分、含各种金属、硫酸盐、磷酸盐）、pH值 3 机械性：粒度、密度、强度、耐磨性、强度 4 催化性 1 碘值的测定原理 （GB/T 12496.8-1999） 一定量的试样与碘液经充分吸附后,经过滤,用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量.取剩余碘浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值. 任何吸附剂的吸附量与达到吸附平衡时的吸附质浓度有关. 苯酚在三种活性炭(AC-W, AC-H, AC-N)上不同温度下吸附平衡 图1磺基水杨酸(A)和3, 5二硝基水杨酸(B)吸附平衡等温线及Langmuir吸附等温方程拟合曲线国家标准中，为了消除不同平衡浓度有影响，是采用经验校正因子的方法。 但这一国家标准的漏洞在于没有限定温度，而温度的影响一般是很大的。 2 亚甲基蓝的吸附量（GB/T 12496.10-1999） 试样与一定量(以毫升为单位)的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤.滤液用分光光度计测定其吸光度, 当该吸光度低于规定浓度下的标准溶液吸光度, 则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭的亚甲基蓝吸附值. 注意几点： 1、所用的亚甲基蓝溶液的浓度规定为1.5g/L.。 2、加入pH为7的缓冲溶液。 3、亚甲基蓝吸附值以 mL/0.1g, 或以mg/g表示，并且是以活性炭的干重计。 4、对活性炭样品颗度的要求是71um。 5、所用的标准溶液是4 g/L的硫酸铜为标准进行对照。 可能存在的两个问题： 一是对温度要求比较宽（25+-5度），其次，在方法概述中不应该用“低于”规定吸光度，而是用“相当”并指明一个吸光度的允许偏差范围。 三、实验仪器、试剂 原料：木屑 活化剂：磷酸、KOH 碘值测定试剂：碘(0.0500mol/L)的碘化钾溶液, 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液, 淀粉指示剂, 1:9盐酸, 重铬酸钾 亚甲基蓝吸附值测定: 1.50g/L亚甲基蓝溶液, 磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=7), 4.0g/L硫酸铜溶液. 程序控温高温炉(型号、厂家 ) 分光光度计（型号、厂家） 真空水泵（型号、厂家） 抽滤装置 碱式滴定装置 实验方案设计 小组合作法：考察不同活化剂及活化剂用量对活性炭吸附性能的影响。 注:磷酸直接用浓磷酸, KOH与水按1:3比例配 四、实验步骤 一、活性炭的制备 1、将原料磨碎为3mm以下颗粒。 2、称量一定量（以所用蒸发皿或坩埚容积大小而定）原料，按以上方案加入活化剂并搅拌均匀。 3、置于150 ℃烘箱中干燥2小时。 4、转入高温炉，0-200℃（60min），然后20min升到400 ℃，保持120min，40min升到650 ℃，并保持120min，自然冷却至室温，取出。 5、将样品先用1:9盐酸洗涤,再用水洗至滤液pH接近7,在120 ℃烘箱中干燥10小时。得活性炭。 四、实验步骤 二、亚甲基蓝吸附值的测定 1、将活性炭粉碎过筛（0.65~0.80um），称量0.100克活性炭于两份分别置于两个100mL碘量瓶或锥形瓶中，在10mL量筒中量取10mL 1.5 g/L亚甲基蓝溶液, 用胶头滴管取亚甲蓝溶液逐渐加入到活性炭中,并不断摇动，并通过瓶壁溶液颜色与与4 g/L硫酸铜的颜色比较，颜色相当时，不再加入亚甲蓝，记录加入的亚甲蓝的体积，抽滤。 2 将滤液测定吸光光度值并与4 g/L硫酸铜的吸光度值比较，如果超过硫酸铜的吸光度值1.5倍或低于硫酸铜吸光度值0.5倍,重新测定. 亚甲基蓝吸附值(mL/0.1g)=V亚甲蓝 (mL) 亚甲基蓝吸附值(mg/g)=V亚甲蓝*15 三、碘值的测定 1、称粉碎并过筛（0.71um）的活性炭0.500 g置于碘量瓶中，加入10 mL 1：9的盐酸，在电炉中加热至沸0.5min, 冷至室温后, 加入50 mL 0.05mol/L的已标定的碘溶液, 盖好瓶盖, 在振荡器上振荡15min, 迅速过滤至干燥的烧杯中. 2、用移管取10mL滤液放入碘量瓶中，加入100mL水，用0.1moL/L硫代硫酸钠测定剩余的碘。 活性炭碘吸附值计算： D——校正因子，查表 注意：国标是按I来计算碘的物质的量浓度的，而不是按I2来计算的，因此，前面0.05I2浓度换算为以上公式中应为0.1mol/L 实验报告要求 1、需要包括小组数据，并对结果作一定的分析和讨论，得出一定的结论。 2、报告要指明测定所依据的国家标准。 3、结合自已本地特有的资源，提出可作为工业制备活性炭的原料。（并希望免费给我们提供下届学生实验的原料） * * 图2 苯酚在三种活性炭(AC-W, AC-H, AC-N)上不同温度下吸附平衡. － 实验, ---- Freundlich拟合 Fig. 2 Adsorption equilibrium isothermal of phenol on ACs at 15，40 and 70℃. － experimental; ---- Freundlich equation fitting. 图1磺基水杨酸(A)和3, 5二硝基水杨酸(B)吸附平衡等温线及Langmuir吸附等温方程拟合曲线 Adsorption equilibrium isothermal of sulfosalicylic acid (A) and 3,5-dinitrosalicylic acid (B) on AC and AC-ox at 15 and 40℃. A B 8 7 6 5 组号 KOH KOH KOH KOH 活化剂 0.3 0.2 0.1 0.05 活化剂用量（g/g） 0.8 磷酸 4 0.5 磷酸 3 0.3 磷酸 2 0.1 磷酸 1 活化剂用量（g/g） 活化剂 组号 * *
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